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溴丙胺太林鑒别

  • 發布日期:2012-03-05      浏覽次數:2276
    • 溴丙胺太林性狀

       本品爲白色或類白色的結(jié)晶性粉末;無臭,味極(jí)苦;微有引濕性。

        本品在水 、乙醇或氯仿中極(jí)易溶解。   熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(附錄Ⅵ C)爲157 ~164 ℃,熔融時同時分解。

      鑒别

       (1) 取本品約0.2g,加水5ml 溶解後,加*試液10ml,煮沸2 分鍾,放冷,加稀鹽酸5ml,即析出沉澱,濾過;沉澱用水洗滌(dí) ,再用稀乙醇重結晶後,在105 ℃幹燥1 小時 ,依法測(cè)定(附錄Ⅵ C),熔點爲213 ~219 ℃,熔融時同時分解。

       (2) 取上述結晶約10mg,加硫酸 5ml,即顯亮黃(huáng)色或橙黃(huáng)色,並(bìng)顯微綠色熒光。   

       (3) 取本品,加乙醇制成每1ml 中含50μg 的溶液,照分光光度法(附錄Ⅳ A)測(cè)定,在247nm與282nm 的波長(zhǎng)處有zui大吸收,在247nm 波長(zhǎng)處的吸收度約爲0.61。   

       (4) 本品的水溶液顯溴化物的鑒(jiàn)别反應(附錄(lù)Ⅲ)。

      檢查

      有關物質 取本品,加氯仿制成每1ml 中含40mg的溶液,作爲供試品溶液;精密量取适量,加氯仿稀釋成每1ml 中含0.20mg的溶液,作爲對照溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl ,分别點於(yú)同一矽膠G薄層闆上,以二氯乙烷-甲醇-水-無水甲酸(56:24:1:1) 爲展開劑,展開後,晾幹,置紫外光燈(254nm) 下檢視。供試品溶液如顯其他斑點 ,與對照溶液的主斑點比較,不得更深 。 幹燥失重 取本品 ,在105 ℃幹燥至恒重,減失重量不得過1.0 %(附錄Ⅷ L)。熾灼殘(cán)渣 不得過0.1 %(附錄Ⅷ N)。

      含量測定

      取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸10ml與醋酸汞試液5ml ,溶解後,加結晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯藍綠色,並(bìng)将滴定的結果用空白試驗校正 。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於(yú) 44.84mg的C23H30BrNO3 。

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