大環(huán)内酯婁化合物的相對(duì)分子質量均在500以上,而且連接有多數的極性基團,採(cǎi)用直接的氣相色譜方式分析是不可行的,往往必須經過複雜的衍生化過程才可以進行氣相色譜分析。因此,使用氣相色譜法測(cè)定這類化合物的過程極爲煩瑣,樣品前處理時間相當長,而且衍生化試劑消耗很多。另外,通用型的FID檢測器無法辨認流出的組分,對複雜樣品中的共流出峰缺乏指認和定量的手段,一般不用於(yú)殘(cán)留分析。
Takasuki等曾建立瞭(le)動(dòng)物組織中紅黴素、竹桃黴素、螺旋黴素、占他黴素、泰樂菌素的GC-MS分析方法。動(dòng)物組織的甲醇提取液經過(guò)液-液萃取初步純(chún)化後再使用矽(guī)膠小柱固相萃取,以除去可能的共流出物質。淨化的提取物先在Pt催化下加氫,打開(kāi)十六元大環(huán)中的碳-碳雙鍵結構。要在0.3 mol/L的鹽酸中部分水解掉中性糖鏈,再用乙酸酐吡啶試劑酰化。得到的産(chǎn)物通過(guò)一根50 cm長、填充塗覆5%OV-101固定液的白色Chromsorb載體的玻璃柱加以分離。具有十四元和十六元環(huán)系的大環(huán)内酯類(lèi)藥物質譜圖的基峰分别爲m/z=200和m/z=258。這些碎片分别來自於(yú)連接在它們大環上經衍生乙酰化的脫氧氨基己糖和氨基碳黴糖。在選擇粒子檢測(cè)模式下,紅黴素和竹桃黴素的檢測(cè)限分别是10μg/kg和100 μg/kg,十六元環系的爲500 μg/kg。
液相色譜法紫外法已成爲大多數大環内酯抗生素殘(cán)留的分析方法。田潔等研究瞭(le)羅紅黴素含量與有關物質的快速HPTC分析方法,比較瞭快速Alltima C18柱[(53 mm×7nm,3μm)、(33mm×7mm,3μm)]
與常規Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)3種色譜系統,發(fā)現前兩者在分離羅紅(hóng)黴素和其他物質時與後者沒有差别,但所需分
析時間上僅爲後者的1/6~l/3。Huebra等採用HPLC-ECD法,以竹桃黴(méi)素爲(wèi)内标物質,用C18窄徑柱對5種大環内酯類抗生素的标準混合物進行瞭(le)全面優化分離.zui終測(cè)得人尿液中的羅紅黴素和薔薇黴素含量。他們還用此法對尿液中的10種抗生素進行瞭(le)分析,採(cǎi)用C8反相柱梯度洗脫方式,羅(luó)紅(hóng)黴素爲内标物質,使其餘9種抗生素分離良好,每種藥物的檢(jiǎn)出限低於(yú)3 ng,並(bìng)測(cè)得尿液中每種藥物的線性範圍。Leal等用液相色譜法測(cè)定瞭(le)雞肉中螺旋黴素、替米考星、泰勒菌素、吉他黴素、交沙黴素、紅黴素和竹桃黴素7種抗生素,研究瞭(le)流動(dòng)相的pH值、配比和流量、檢測溫度對峰形、保留時間的影響。對紫外檢測器和二極管陣列檢測器均作瞭比較研究。
上海恒遠生物科技有限公司成立於
2006年,位於美麗的大都市上海。上海恒遠生物是一家生物技術企業,主要從事免疫學、分子生物學和常規生化試劑的研發、銷售。主要産品有ELISA試劑盒,Omega試劑盒,放免試劑盒,血清,抗體,生物科研試劑、實驗耗材等。公司目前旗下有員工1000人,年産銷8000萬盒,年銷售收入近200萬元。公司一貫堅持“質量*,用戶至上,服務,信守合同”的宗旨,憑借著高質量的産品,良好的信譽,的服務,産品全國近三十多個省、市、自治區以及遠銷内蒙古、新疆、黑龍江等國家。竭誠與國内外商家雙赢合作,共同發展,共創輝煌!
公司主營産品:elisa試劑盒,豬elisa試劑盒,雞elisa試劑盒,elisa試劑盒價格,人elisa試劑盒,兔elisa試劑盒,進口抗體,進口試劑,血清,中檢所标準品對照品。
公司的企業文化理念是:誠信、專業、穩健、創新。
Ngoh報(bào)道瞭(le)用液相色譜法測定牛奶中替米考星,樣品經離心脫脂,然後通過C18同相萃取柱淨化,用紫外檢(jiǎn)測(cè)器在280 nm檢測牛奶(50~200ng/mL)中替米考星的回收率爲97%~101%。Sololde等報道瞭應用固相萃取HPLC技術測定瞭(le)牛奶中的泰樂菌素。採(cǎi)用c18色譜柱分離,用紫外檢(jiǎn)測(cè)器在287 nm檢測樣品,檢測限爲10 ng/Ml,加标水平在1 mg/L和50μg/1時平均回收率分别爲94%和89%,相對标準偏差RSD爲4%~7%。
史向國等建立瞭(le)快速分析抗生素新藥必特螺旋黴素中複(fù)雜多組分的液相色譜質譜聯用(LC-MS)分析方法,採用電噴霧離子化源、正離子檢測方式對各主要成分進行級全掃描,将對應的準分子離於(yú)峰進行二級全掃描質譜分析.通過與對照品的色譜和質譜行爲對比,探讨瞭(le)所得到的10種螺旋黴素類衍生物及其化學結(jié)構(gòu)。Lim等報道瞭採用LC-MS測(cè)定比目魚中的羅紅素殘(cán)留,在正離子檢測(cè)方式下,選擇離子爲m/z=837.5,定量限爲0.1μg/g。 Masakazu Horie等採用LC-ESI-MS測(cè)定肉和魚中大環内醋抗生素殘(cán)留,定量檢出限爲0.01 μg/g。