您現在的位置:首頁 > 技術文章 > 熊去氧膽酸的測定方法

熊去氧膽酸的測定方法

  • 發布日期:2013-06-18      浏覽次數:1659
    •  熊去氧膽酸,中文别名 3α,7β-二羟基-5β-膽甾烷-24-酸;熊去氧膽酸;豬脫氧膽酸;異去氧膽酸;二羟基膽基酸;3β,6α-二羟基膽烷酸;二羟基膽烷酸。該品爲白色粉末;無臭,味苦 。該品在乙醇中易溶,在氯仿中不溶;在冰醋酸中易溶,在*試液中溶解。

      方法原理:

      取供試品适量,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)與新沸過的冷水溶解,加酚酞指示液,用*滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL*滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)於(yú)39.26mg的C24H40O4,計算,即得。

      試(shì)劑(jì):1. 水(新沸放置至室溫)
      2. 中性乙醇
      3. *滴定液(0.1mol/L)
      4. 酚酞指示液
      5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
      儀器設備:
      試(shì)樣制備(bèi):1. *滴定液(0.1mol/L)
      配制:取*适量,加水振搖使溶解成飽(bǎo)和溶液,冷卻後,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清後備(bèi)用。取澄清的*飽(bǎo)和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
      标定:取在105℃幹燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱(chēng)定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解,滴定至溶液顯粉紅色 。每1mL*滴定液(0.1mol/L)相當於(yú)20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
      貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管與鈉(nà)石灰管相連(lián),1管供吸出本液使用。
      2. 酚酞指示液
      取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
      操作步驟:取該品0.5g,精密稱(chēng)定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)40mL與新沸過的冷水20mL,溶解後,加酚酞指示液2滴,用*滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加新沸過的冷水100mL,繼續滴定至終點,每1mL*滴定液(0.1mol/L)相當於(yú)39.26mg的C24H40O4。
      注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應準確(què)至所稱(chēng)取重量的千分之一 ,“精密量取”系指量取體積的準確(què)度應符合國家标準中對該體積移液管的精度要求。

      2:“水分測(cè)定”用烘幹(gàn)法,取供試品2~5g,平鋪於(yú)幹燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃幹燥5小時,将瓶蓋(gài)蓋(gài)好,移置幹(gàn)燥器中 ,冷卻30分鍾,精密稱(chēng)定重量,再在上述溫度幹(gàn)燥1小時,冷卻,稱(chēng)重,至連續兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg爲止。根據減(jiǎn)失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。